Chiral Analysis of Methadone and its Main Metabolite, EDDP, in Postmorten Brain and Blood by Automated SPE and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

Research output: Contribution to journalJournal articleResearchpeer-review

Karen Marie Dollerup Holm, Kristian Linnet

Vi udviklede en metode baseret på væskekromatografi
med tandem-massespektrometri til kvantificering af de individuelle enantiomer
af metadon og dets primære metabolit, R/S-2-ethyl-1,5-dimethyl-
3,3-diphenylpyrrolinium (EDDP), i postmortem blod og hjernevæv. Prøvebehandlingen blev udført på et Tecan Evo robotsystem. Udfældning blev efterfulgt af fastfase-ekstraktion, inddampning og rekonstituering i den mobile fase. Enantiomerne var fuldt
adskilt med væskekromatografi på en chiral a-(1)-syreglycoprotein kolonne. En Quattro mikro massespektrometer blev anvendt til detektion i positiv ion-mode med en elektrospray-kilde. Den nedre grænse for kvantificering i hjernevæv var 0,005 mg/kg for metadon og 0,001 mg/kg for EDDP enantiomerne; den maksimale præcision var 17% for begge stoffer, korrektheden varierede fra 94 til 101%. I blod, var kvantificeringsgrænsen 0,001 mg/kg for alle stoffer, den samlede relative standardafvigelse var <15%, og korrekthed varierer fra 95 til 109%. Hjerne- (n=11) og blod-(n=15) prøver blev analyseret med intermediær korrekthed varierende fra 7,5 til 15% ved 0,005 mg/kg og 6,8 til 11,3% ved 0,25 mg/kg for alle stoffer. Metode blev udvikling med fokus på fremstilling af en ren ekstrakt, især fra hjerneprøver. Metoden blev testet på autentisk hjerne og femorale blodprøver
Original languageEnglish
JournalJournal of Analytical Toxicology
Volume36
Issue number21
Pages (from-to)487-496
Number of pages10
ISSN0146-4760
Publication statusPublished - Sep 2012

Number of downloads are based on statistics from Google Scholar and www.ku.dk


No data available

ID: 43916372